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  • 產品名稱:
    401有機擔體采樣管
  • 產品型號:
    玻璃
  • 產品類別:
    采樣耗材
  • 下載文件:
產品內容:
 

車間空氣中四氫呋喃衛生標準GB 16231—1996
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了車間空氣中四氫呋喃的最高容許濃度及其監測檢驗方法。
本標準適用于生產和使用四氫呋喃的各類企業。
2 衛生要求
車間空氣中四氫呋喃最高容許濃度為300mg/m(上標始)3(上標終)。
3 監測檢驗方法
本標準的監測檢驗方法采用氣相色譜法,見附錄A(補充件)和附錄B(補充件)。

附錄A
氣相色譜法
(補充件)
A1 原理
空氣中四氫呋喃在常溫下吸附于401有機擔體采樣管內,用二硫化碳解吸,鄰苯二甲酸二壬酯柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,保留時間定性,峰高定量。
A2 儀器
A2.1 采樣管:內徑為4.5mm,長120mm的硬質玻璃管。分前后二段裝入已處理好的401有機擔體150mg和75mg,中間和下端用聚氨酯泡沫塑料隔開和固定,上端塞玻璃棉,裝好后即套上橡皮帽,放入干燥器中備用。
A2.2 橡皮帽:60mL藥水瓶塞。
A2.3 注射器:2mL。
A2.4 微量注射器:10μL。
A2.5 具塞刻度試管:10mL。
A2.6 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
色譜柱:長2m,內徑3mm,不銹鋼柱;
固定液:鄰苯二甲酸二壬酯:酸洗白色102擔體=20:100;
柱溫:95℃;
檢測室溫度:145℃;
載氣(氮氣):25mL/min;
A3 試劑
A3.1 鄰苯二甲酸二壬酯,色譜固定液。
A3.2 酸洗白色102擔體,60~80目。
A3.3 401有機擔體,20~40目,將擔體先用乙醚浸泡和振搖,濾去乙醚,除去擔體吸附的有機物;再用甲醇清洗,以除去殘留的乙醚,再用水洗凈甲醇,放在瓷盤內,于102℃干燥2h。
A3.4 甲氫呋喃(化學純)。
A3.5 二硫化碳(分析純):經色譜分析測定,應無雜質峰。若有應將其置于分液漏斗中,用5%~10%聚甲醛硫酸溶液萃取,直至萃取液呈無色為止;再用水洗至中性,用無水硫酸鈉脫水,經色譜鑒定,無雜質峰后置冰箱備用。
A3.6 聚甲醛制備:取200mL濃硫酸倒入300mL甲醛液中(大致比例),搖勻后,靜置數日,產生絮狀物沉淀,將沉淀抽濾即得白色固體聚甲醛。
A3.7 標準溶液:用二硫化碳作溶劑,配制成含四氫呋喃0.005、0.025、0.050、0.100、0.250μg/μL的標準溶液。
A4 采樣
在采樣點打開采樣管,75mg端接采樣泵,并垂直放置,以0.14L/min的速度采樣,采樣后盡快將前后段擔體分別倒入具塞刻度試管中,管口均用三層滌綸薄膜封口,并套緊橡皮帽,放置于冰箱可保存
A5 分析步驟
A5.1 對照試驗:將采樣管帶到現場,除不采集空氣樣品外,同樣品操作,作為空白對照。
A5.2 樣品分析:前段擔體和后段擔體分別加2mL和1mL二硫化碳,振搖1min,放置0.5h后,吸取2μL下層二硫化碳溶液進樣,同時作一個標準樣品,用保留時間定性,峰高定量。樣品分析的同時,應有對照(空白)管,用以比較。
A5.3 標準曲線繪制:分別取2μL不同含量四氫呋喃標準溶液(A3.7),直接進行色譜分析,測量其保留時間和峰高,每個濃度測定3次,取峰高均值,以四氫呋喃含量對峰高作圖,繪制標準曲線。
A6 計算
 
式中:C——空氣中四氫呋喃濃度,mg/m(上標始)3(上標終);
A(下標始)1(下標終)、A(下標始)2(下標終)——分別為401有機擔體采樣管前段和后段洗脫液中四氫呋喃含量,μg;
V(下標始)0(下標終)——換算成標準狀態下的采樣體積,L。
A7 說明
A7.1 本法的檢測限為0.0051μg/μL四氫呋喃,相應峰高為5mm。
A7.2 在135mg/m(上標始)3(上標終)的四氫呋喃,以0.14L/min速度采樣,采樣時間應在19min以內為宜。
A7.3 現場空氣中可能共存的甲苯、氯苯、糠醛和呋喃等對測定無干擾。

附錄B
氣相色譜法
(補充件)
B1 原理
用活性炭管采集空氣中四氫呋喃,加熱解吸于大注射器中,經FFAP柱分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。
B2 儀器
B2.1 活性炭管:用長度250mm,內徑3.5~4mm,外徑約6mm的玻璃管,裝入100mg20~40目椰子殼活性炭,兩端用少量玻璃棉固定。裝管后用氮氣于300~350℃下吹5~10min。短時間內應用時,兩端套上塑料帽保存;長時間內應用時,兩端用火熔封保存。
B2.2 注射器:100mL,1mL。
B2.3 熱解吸裝置:控溫范圍為100~350℃,解吸氣體為氮氣,流量控制范圍為50~100mL/min。
B2.4 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。2.3ng四氫呋喃給出的信噪比不低于3:1。
色譜柱:柱長2m,內徑2mm,玻璃柱;
FFAP:Chromosorb WHP擔體=10∶100;
柱溫:55℃;
汽化室溫度:140℃;
檢測室溫度:150℃;
載氣(氮氣):25mL/min。
B3 試劑
B3.1 四氫呋喃,色譜純。
B3.2 FFAP,色譜固定液。
B3.3 Chromosorb WHP擔體,100~120目。
B4 采樣
在采樣現場打開活性炭管并垂直放置,用100mL注射器,以0.1L/min的速度抽取0.2L空氣。采樣后將管的兩端套上塑料帽,帶回實驗室分析。
B5 分析步驟
B5.1 對照試驗:將未采過樣的活性炭管(數量為樣品總數1/10,至少為1支)按照樣品的處理操作,作為空白對照。
B5.2 樣品處理:去掉樣品管兩端塑料帽,將其與100mL注射器相聯,放在熱解吸裝置上,用氮氣以1mL/s的速度于250℃下解吸至100mL。
B5.3 標準曲線的繪制:用微量注射器取一定量的四氫呋喃(于20℃時1μL四氫呋喃的質量為0.8892mg)注入100mL注射器中,用清潔空氣稀釋配成一定濃度的標準氣體,分別取一定量的上述標準氣體用清潔空氣稀釋配成0.15、0.60、1.5μg/mL四氫呋喃標準氣體。分別取1mL進樣,測量保留時間及峰高,每個濃度重復3次,取峰高的平均值,以四氫呋喃的含量對峰高作圖,繪制標準曲線。保留時間為定性指標。
B5.4 測定:取1mL解吸氣進樣,用保留時間定性,峰高定量。
B6 計算
 
式中:X——空氣中四氫呋喃的濃度,mg/m(上標始)3(上標終);
C——由標準曲線上查出的解吸氣中四氫呋喃的含量,μg;
V(下標始)0(下標終)——標準狀況下的樣品體積,L。
B7 說明
B7.1 本法對四氫呋喃的檢測限為2.3×10(上標始)-3(上標終)μg(進1.0mL空氣樣品)。當四氫呋喃標準氣的濃度為0.15、0.60、1.5μg/mL時,標準氣的變異系數分別為1.1%、0.9%、1.5%;解吸氣的變異系數分別為1.3%、1.7%、1.7%。
B7.2 當四氫呋喃濃度為5~223mg/m(上標始)3(上標終),相對濕度為57%時,采樣效率為100%。
B7.3 動態發生150~1500mg/m(上標始)3(上標終)四氫呋喃標準氣,濕度為51%(干氣)和89%(濕氣)兩種。用活性炭管采集200mL四氫呋喃標準氣;于當天和保存一段時間后解吸。解吸效率干氣為98.2%,濕氣為97.4%。在室溫下保存1周變化不大。
B7.4 北京光華木材廠生產的GH-1型活性炭適用于四氫呋喃采樣和熱解吸的要求,其穿透容量為9.36mg。
B7.5 當解吸溫度為200℃時,四氫呋喃的解吸效率大于92%,300℃時解吸效率增加不多,而雜質的影響明顯增大,故選擇解吸溫度為250℃。
B7.6 現場空氣中可能共存的甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇和正丁醇等對測定無干擾。
附加說明:
本標準由中華人民共和國衛生部提出。
本標準由上海市勞動衛生職業病防治研究所負責起草。
本標準主要起草人傅慰祖、俞永旦、張革。
本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。


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